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新聞動態(tài)

鱗片石墨提純方法(2)

2020/8/21 9:15:33

堿酸法是天然石墨提純的有效方法,主要由堿熔過程和酸浸過程組成。堿培過程:利用石墨耐酸堿的性質,將氫氧化鈉和石墨按照一定比例混勻后在高溫下鍛燒,在熔融狀態(tài)下堿和石墨中的部分雜質(石英、硅酸鹽和硅鋁酸鹽等)發(fā)生化學反應生成水溶性或酸溶性鹽,再進行水洗脫除硅來實現(xiàn)石墨的提純;酸浸過程:將堿溶脫硅后的產(chǎn)物進行酸浸處理,使在熔融過程中不與堿發(fā)生反應的雜質(金屬氧化物)與酸發(fā)生發(fā)應轉化為可?溶性鹽,在經(jīng)過水洗等工藝來提純石墨。酸堿提純工藝流程如圖1所示,堿熔過程中發(fā)生的主要反應如式(1)~(5),酸浸過程發(fā)生的反應為式(6)~(10)。

圖1 堿酸法提純石墨工藝流程圖

譚旭升等以含有主要雜質為赤鐵礦、石英和云母的內蒙古某鱗片石墨礦浮選精礦為原料,通過堿酸法進行了提純試驗研究,在通過堿處理(氫氧化鈉與石墨的質量比為0.4、溫度為600℃時焙燒120min)和酸處理(鹽酸與石墨質量比為0.4、鹽酸濃度為1mol/L時酸浸45min)后,得到含碳量為99.51%的石墨精礦,達到石墨制品要求的純度。基于熱力學及化學反應動力學,石墨提純過程中,提高焙燒溫度不僅能夠縮短焙燒時間,還能提高石墨產(chǎn)品的純度。

葛鵬等針對湖北金昌天然鱗片石墨浮選精礦,采用加堿焙燒浸出法來制備高純石墨,試驗表明,高溫可以提高石墨產(chǎn)品中固定碳的含量;當焙燒溫度提高到1000℃時,焙燒時間縮短為40min,可以獲得固定碳含量大于99.91%的石墨產(chǎn)品,其固定碳含量提高了14.12個百分點。該研究在傳統(tǒng)的堿酸法工藝上進行了改進,提高了純化效果,降低了生產(chǎn)能耗。

姜芳等采用堿酸法來提純湖南某微晶石墨,試驗研究表明,NaOH的用量、焙燒溫度及時間、鹽酸用量等對石墨提純均有影響,在NaOH與石墨質量比為0.6,焙燒溫度為600℃時焙燒60min,鹽酸與石墨體積質量比為0.4mL/g的情況下,可將石墨中固定碳的含量提高到98.79%。

劉鳳春等采用堿煅燒法來提純攀西地區(qū)的片麻巖型鱗片石墨,研究結果表明,當30g的石墨原礦和50g的NaOH在450℃下焙燒30min,再與濃度為3.6%的鹽酸在溫度為25℃時反應30min,得到的石墨樣品中的雜質含量降低,石墨的固定碳含量從80.21%提高到97.52%,石墨的回收率達到90%以上。該實驗中NaOH和鹽酸的使用量對石墨的提純效果有很大的影響,嚴格控制藥劑的用量是得到較好提純效果的關鍵因素。

堿酸法是中碳石墨和高碳石墨制備高純石墨常用的方法,該方法設備簡單,適用性較強,一次性投資小且能獲得高品位石墨,但需在高溫下進行,能耗大,工藝流程長,所用藥劑易腐蝕設備,耗水量大,有望在后期的研究中通過改善藥劑制度和設備來降低能耗和成本,簡化工藝流程,提高純化效果。